我国是输液大国，每年生产的输液数量达上百亿袋/瓶，采用的包装形式通常为玻璃瓶、塑料瓶、输液袋等，在这些输液的包装中，共挤类塑料薄膜输液袋因其制造简便、生产占地面积小、重量轻、耐压、运输方便、可快速输注等特点而逐渐占据主要地位。输液是由静脉滴注输入人体内的大剂量注射液，由于其用量大而且是直接进入血液，故要求药液的质量应较高。对于输液包装用的共挤输液膜袋，与药液直接接触，是输液不可分割的一部分，伴随着药液的生产、流通及使用的全过程，对保证药液的稳定及安全性具有至关重要的作用。由于共挤膜输液袋原辅材料、组成配方及生产工艺的不同，包装中的某些组分很可能被所接触的药液溶出而影响药液的质量，对人体的健康埋下隐患，或者与药液中的有效成分相互作用而影响药效。因此，合理控制输液袋中的可溶出物的总量(通过不挥发物的含量进行表征)是保证药液质量及用药安全的重要前提之一。

2. 标准情况

共挤输液膜袋中不挥发物含量的检测过程可参考的标准包括YBB00102005《三层共挤输液用膜(Ⅰ)、袋》，YBB00112005《五层共挤输液用膜(Ⅰ)、袋》，YBB00342002《多层共挤输液用膜、袋通则》。本文中参考的标准为YBB00342002《多层共挤输液用膜、袋通则》。

3. 试验样品

本试验所用的试验样品为某输液包装用多层共挤膜。

4. 试验设备

本文中测试样品不挥发物含量的试验设备为济南兰光机电技术有限公司自主研发的ERT-01蒸发残渣恒重仪。

4.1 试验原理

用浸泡液按照要求对试样进行浸泡处理后，取一定量的浸泡液，置于已在高温烘箱中干燥至恒重的蒸发皿中，然后将盛有浸泡液的蒸发皿置于水浴锅上蒸干，随后放入蒸发残渣恒重仪中进行恒重。达到恒重要求后，用恒重时的重量减去空皿的重量即为不挥发物的重量，并用未浸泡试样的浸泡液做空白试验。

4.2 设备参数

l  可测试0 ~ 80 g残渣质量，测试精度0.3 mg；

l  控温范围100 ~ 130℃，控温精度±0.2℃；

l  热风循环风速0.2 m/s，试样容积0 ~ 200 mL；

l  单机八个试样独立测试及全自动试验过程，大大提高检测效率。

l  采用自动升降机构设计和间歇称重测量方法，有效降低系统误差；

l  试验腔热风循环系统，自动控温和排湿的独(分隔)特设计；

l  可在高温条件下直接进行称量，避免人为因素造成的影响，保证测试结果的准确性；

l  比例、模糊、差值三种试验模式，满足用户不同的测试需求；

l  搭配了具有人性化的操作界面和智能化数据处理功能的操作软件，可连接LystemTM实验室数据共享系统，统一管理试验结果和试验报告。

4.3 适用范围

(1) 适用于以聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等为原料制成的药品、食品、食具等包装用薄膜、容器不挥发物含量、蒸发残渣等性能的测试。

(2) 适用于以天然橡胶为主要原料，用于瓶装及罐头食品密封的垫片、垫圈等的蒸发残渣的测试，如各种果汁饮料、酒、调味品等。

(3) 适用于与食品直接接触的以过氯乙烯树脂为主要原料的食品容器、容器内部涂料、涂料铁皮、植物纤维类食品容器等材料的蒸发残渣测试。

(4) 适用于在沸水浴温度下可挥发并除净主体的化学试剂的蒸发残渣测试。

(5) 该仪器满足多种国家标准，如GB/T 5009.60、GB/T 5009.64、GB/T 5009.68、GB/T 5009.69、GB/T 5009.203、GB/T 9740等。

5. 试验过程

(1) 取内表面面积为600 cm2的试样3份，每份试样均裁剪成5 cm × 0.5 cm的小块，水洗并室温干燥后，分别置于3个500 mL的锥形瓶中，向3个锥形瓶中均加入200 mL水，密封后置于高压蒸煮锅中，在121℃下加热30 min，另取一锥形瓶加入200 mL水用同样的方法做空白试验。蒸煮结束后，放在室温下冷却。

(2) 将空蒸发皿按照标号放入蒸发残渣恒重仪中对应的蒸发皿架上进行恒重，设备会自动记录恒重后蒸发皿的重量。

(3) 分别从上述冷却至室温的4个锥形瓶中移取50 mL浸泡液置于恒重后的4个蒸发皿中。

(4) 将蒸发皿置于水浴锅上蒸干后，放入对应标号的蒸发皿架上，关闭测试腔门。干燥温度设置为105 ℃，称量的间隔时间为0.5 h，试验模式采用差值模式，量值差设定为0.3 mg，并将盛有空白水的蒸发皿设置为参考杯，其他蒸发皿设置为试验杯。开启试验。

(5) 设备自动进行烘干、称重，当同一蒸发皿前后两次称量的重量差不大于0.3 mg时，即达到恒重，试验自动结束。设备自动计算3个试验杯中不挥发物的重量。

6. 试验结果

本次测试的多层共挤输液膜不挥发物含量的平均值为1.9 mg，按照YBB 00342002中的相关规定，要求不挥发物的含量应不超过2.5 mg，故本样品的不挥发物含量符合标准要求。

7. 结论

不挥发物含量是通过模拟输液用包装材料在接触药液时的物质迁移过程，计算可能向药液中迁移的物质的总量。不挥发物的含量越少，说明包材在接触药液时可能发生迁移的物质总量越低，包材使用时对药液产生的干扰较小。因此，通过对输液包装材料不挥发物含量的监控可有效降低包材污染药液的风险。ERT-01蒸发残渣恒重仪是一款专业用于包材蒸发残渣、不挥发物含量检测的试验设备，自动间歇称重功能的配置，避免了繁琐的人为恒重过程，可高温直接称重、无需将蒸发皿取出干燥冷却的特点，使试验的效率大大提高，设备中配备了高精度的称重装置，保证了试验结果的准确性及精确性。济南兰光机电技术有限公司是一家专注于检测设备研发与生产的高新技术企业，始终致力于为全球客户提供高端先进的包装检测设备和贴心、准确、高效的包装检测服务，现有客户群体已覆盖食品、药品、保健品、日化用品、汽车、第三方检测机构、高校等领域。了解相关的检测设备与服务，您可登陆济南兰光公司网站查看具体信息或致电咨询。愈了解，愈信任！Labthink兰光愿借此与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。

液体食品是以纯液态或粘稠状半液态为主要形式，相比其他形式的固体食品，液体食品与其包装材料的接触面积比例最大，并且液体食品多含脂肪或者酸碱性较大，其中以乳制品、饮料、粘稠态调味品为代表。而液态食品多采用塑料软包装，包括袋、盒等包装形式，以干式复合法或共挤复合法生产的塑料复合膜居多，例如盛装牛奶的包装袋即以PE为主要树脂原料并加入黑白母料，再采用共挤工艺吹制而成的三层或三层以上复合膜；果泥产品或者酱料所使用的塑料包装袋则是以PE、PET、镀铝膜或者铝箔等原料通过干式复合法而制成的复合膜。

与液态食品相接触的包装材料上常被印刷各种图案与文字，无论是表印还是里印工艺，其油墨层化学物质有可能在高脂或酸碱性环境下迁移至食物中。鉴于复合膜的制造及印刷工艺，树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留，而这些残留物质采用何种手段进行严格监控，则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。食品用塑料软包装相关的产品标准中对其卫生性能指标都有严格要求，根据食品包装基础材质的不同，各个产品标准中规定了卫生性能可参考相关成型品卫生标准，例如GB 9681-1988《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准》、GB 9683-1988《复合食品包装袋卫生标准》、GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》、GB 9688-1988《食品包装用聚丙烯成型品卫生标准》、GB 9689-1988《食品包装用聚苯乙烯成型品卫生标准》、GB 13113-1991《食品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯成型品卫生标准》、GB 17327-1998《食品容器、包装材料用丙烯腈-苯乙烯成型品卫生标准》等，即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量，有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质，樶大程度的减轻因包装材料引起的液体食品污染。其中，“蒸发残渣”此项指标是食品接触材料极为重要的卫生性能。

二、检测方法

上述相关卫生标准中各项重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法，这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h（不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况），再按照不同的测试方法进行各指标的检测。

1、试验仪器

ERT-01蒸发残渣恒重仪（Labthink兰光），可测试0 ~ 80 g残渣质量，测试精度0.3 mg；控温范围100 ~ 130℃，控温精度±0.2℃；热风循环风速0.2 m/s，试样容积0 ~ 200 mL；单机八个试样独立测试及全自动试验过程，大大提高检测效率。采用自动升降机构设计和间歇称重测量方法，有效降低系统误差。试验腔热风循环系统，自动控温和排湿的独(分隔)特设计。设备可在高温条件下直接进行称量，避免人为因素造成的影响，保证测试结果的准确性。比例、模糊、差值三种试验模式，满足用户不同的测试需求。搭配了具有人性化的操作界面和智能化数据处理功能的操作软件，可连接LystemTM实验室数据共享系统，统一管理试验结果和试验报告。

该仪器满足多种国家标准：GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008。可适用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、过氯乙烯树脂等其他树脂为原料制作的各种食具、容器及食品用包装薄膜、罐头或其他各种食品用工具、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的测定。设备也可适用于不同试剂内残渣及总提取物（或总浸出物）的检测。

2. 试样的制备

按照试样的接触面积每平方厘米加2 mL的液体量倒入浸泡液。因需测试该试样在酸性环境、酒精、油脂模拟液中蒸发残渣含量，所以按照上述液体量分别浸泡在以下三种溶液中，并按要求的温度与时间浸泡：

3. 试验条件

试验条件：实验室环境

试验方法：水浴蒸干 + 蒸发残渣仪干燥、称重

4. 试验步骤

4.1 试验原理

试样经由特殊要求的溶液浸泡后，取一定数量的浸泡液，置于预先在高温烘箱中干燥至恒量的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于高温干燥后冷却称量，再干燥冷却称量，直至恒重。该质量减去空皿的质量即为蒸发残渣质量。

蒸发残渣是表征包装材料中人为添加以及制膜过程中高温氧化裂解产生的不溶性物质在使用过程中遇酸、酒、油等不同性质液体析出的总含量。

4.2 试验步骤

ERT-01蒸发残渣恒重仪可将繁琐的干燥、冷却、恒重等步骤转为由智能化设备一次性完成，仅采用这一台设备即可完成水浴锅、烘箱、真空干燥箱三台设备的工作，简单快捷：

l  取试样正己烷浸泡液200 mL，分多次置于预先在100℃ ± 5℃干燥至恒量的50 mL玻璃蒸发皿中，在水浴上蒸干。

l  将蒸发残渣仪设置好试验参数，包括温度、称重间隔时间、试验模式等。

l  将蒸干后的蒸发皿放入蒸发残渣仪中，由仪器自行完成对蒸发皿的干燥、恒重称量。

l  同时将未加试样的空白浸泡液按照上述步骤同时进行干燥、恒重称量。

l  由仪器软件自行计算蒸发残渣质量及含量。

l  关闭软件程序与仪器电源。

l  按照上述步骤，分别测试乙醇、乙酸浸泡液中试样的蒸发残渣。

4.3 结果与分析

酸奶包装袋分别在酸性、酒精及油脂模拟环境下的蒸发残渣含量及测试过程的精密度详见表2。

酸奶包装袋样品在乙酸、乙醇、正己烷这三种浸泡液中的蒸发残渣含量均低于所参考的GB 9681-1988中要求的标准限值，且在不同浸泡液中蒸发残渣含量的关系为“乙酸(4%) >正己烷>乙醇(65%)”。另外，两次平行试验的测试结果的绝对差值与算术平均值的关系均低于10%的精密度要求。

三、总结

从本研究的试验过程及数据可以看出，ERT-01蒸发残渣仪在替代以往干燥、冷却、恒重的繁杂试验过程中，既能保证试验过程的便捷性，恒定的测试环境、精确的测试精度、多组自动测量，使得该设备在测试精度及效率方面取得了巨大突破。采用称重法测试原理的装置，实现定期自动称重，实现称重间隔、称重频率的严格过程控制，进而提高了测试精度。酸奶包装袋仅是各种包装材料的典型代表，其他如塑料复合膜、内壁涂料、容器等材质的蒸发残渣测试皆可采用此检测仪器进行验证。Labthink兰光始终致力于为全球客户提供专业的包装检测设备与贴心的检测服务。了解关于更多相关检测仪器信息，您可以登陆济南兰光公司网站查看具体信息或致电咨询。Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。

在软塑包装的生产过程中，为了提高包装性能通常会向其中引入一些添加剂，如抗氧化剂、润滑剂、抗静电剂、塑化剂等，除此之外，生产包装所用的树脂原料、印刷用的油墨、复合膜所使用的胶黏剂等物质均易向软塑包装中引入一些小分子物质。在软塑包装与所包装内容物的长期接触过程中，这些小分子物质则易缓慢的迁移到内容物中，污染内容物，尤其是在酸性、油脂含量较高等环境条件下，这种迁移速度会加快，对食用者或使用者的身体健康产生严重威胁。故加强对软塑包装中小分子物质迁移含量的监测是提高产品使用安全性、无毒性的有效措施。

2、行业现状

目前，国内软塑包装中小分子物质的可溶出量主要采用蒸发残渣指标进行表征。蒸发残渣试验的基本试验过程是用浸泡液替代包装内容物，模拟软塑包装中小分子物质的迁移过程，然后对迁移到浸泡液中的物质重量进行分析。本文中样品蒸发残渣的检测是参考检测标准GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》。

3、试验样品

食醋的包装形式主要有塑料瓶、玻璃瓶、软塑包装袋等。本文以某品牌食醋包装用黑白膜袋为检测样品，并根据食醋呈酸性的特点，选择4%的乙酸做为试验用浸泡液。

4、试验设备

本文采用济南兰光机电技术有限公司自主研发生产的ERT-01蒸发残渣恒重仪测试样品的蒸发残渣。

4.1 试验原理

用浸泡液对样品进行浸泡处理后，将浸泡液在水浴锅上蒸发至干，然后置于蒸发残渣仪中恒重，以同样的方法处理未浸泡试样的浸泡液做为空白试验，样液与空白液蒸干恒重后的质量差即为试样的蒸发残渣。

4.2 适用范围

(1) 本设备适用于各种食品包装器具与容器的蒸发残渣的测试，如以聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、尼龙等为原料制成的包装容器、软塑包装袋等，以天然橡胶为主要原料用于瓶装及罐头食品密封的垫片、垫圈等，以过氯乙烯树脂为主要原料的内壁涂料等，食品罐头内壁环氧酚醛涂料，植物纤维浆为原料的食品容器等。

(2) 本设备适用于在沸水浴温度下可挥发并除净主体化学试剂的试剂类样品蒸发残渣测试。

(3) 本设备可满足多项国家标准，如GB/T 5009.60、GB/T 5009.64、GB/T 5009.68、GB/T 5009.69、GB/T 5009.203、GB/T 9740等。

4.3 设备参数

l  蒸发残渣的测试范围为0 ~ 80 g，测试精度为0.3 mg。

l  常规控温范围为100 ~ 130℃，控温精度为±0.2℃。

l  单机8试样独立测试以及全自动称量、恒重的试验过程，大大提高了检测效率。

l  设备可在高温条件下直接进行称量，避免人为因素造成的影响，进一步包装测试结果的准确性。

l  支持LystemTM实验室数据共享系统，轻松实现实验室测试数据的集中化和系统化管理。

5、试验过程

(1) 测量待测食醋黑白袋样品的表面积，然后将样品置于玻璃器具中，根据样品的表面积向玻璃器具中加入对应体积的4%乙酸，将玻璃器具密封好后放入60℃的水浴锅中，使样品在该温度下浸泡2 h。

(2) 将蒸发皿按照编号放入蒸发残渣恒重仪测试腔中对应编号的托盘上，测试空蒸发皿的重量。

(3) 取200 mL 4%乙酸空白液置于已称重的固定编号的蒸发皿中，移取200 mL浸泡液置于已称重的其他编号的蒸发皿中，将各蒸发皿均放在100±5℃的水浴锅上蒸干。

(4) 将蒸干的蒸发皿再次放入蒸发残渣恒重仪测试腔中对应编号的托盘上，设置称重间隔时间、干燥温度、重量差、参考杯(即盛装空白液的蒸发皿)编号、试验杯编号等参数信息，启动试验，设备按照设定的参数进行恒重。

(5) 当蒸发皿最后两次称量的重量差低于设置值时，试验停止，设备自动计算并显示试验结果。

6、试验结果

本次测试的食醋包装用黑白膜袋样品的蒸发残渣平均值为5.69 mg/L。

7、结论

蒸发残渣是表征所检测包装样品中可溶出的小分子物质含量的物理指标，是反映包装器具能否安全使用的重要性能指标。ERT-01蒸发残渣恒重仪是一款专业用于蒸发残渣测试的检测设备，本设备克服了人工恒重的繁琐过程，测试过程高度自动化，避免了人为因素对试验结果的影响，测试结果的准确性更高、重复性更好，一次试验可测试8个试样，且无需经过干燥冷却环节，即可直接进行称量，试验效率更高。Labthink兰光始终致力于为全球客户提供专业、先进、高(分隔)端的包装检测设备及检测服务，可提供的检测设备与服务涵盖了药品包装、食品包装、日化包装、印刷、胶黏剂、汽车、石化、生物、建筑及新能源等行业，了解相关的检测设备，您可登陆济南兰光公司网站查看具体信息或致电咨询。愈了解，愈信任！济南兰光机电技术有限公司愿借此与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。

马口铁具有良好的阻隔性能与加工性能，常用于月饼、巧克力、茶叶、咖啡、饼干、奶粉、鱼肉、午餐肉、饮料等食品的包装。马口铁核心材料为铁，并在表面镀有锡。铁性质活跃，极易与氧气、食品发生电化学反应而使包装腐蚀，导致包装的阻隔性与完整性被破坏。虽然马口铁表面镀有锡，但由于锡较贵，一般镀锡量不高，不足以抵抗内容物对包装的侵袭。因此，除了腐蚀性较差且有还原要求的果蔬外，大多数食品使用的马口铁均需要内涂涂料。

涂料属于有机化合物，主要由油料、树脂、颜料、增塑剂、稀释剂及其他助剂构成。其中油料和树脂是主要成膜物质，颜料和增塑剂是辅助成膜物质。稀释剂等用于树脂或颜料的稀释，便于涂料的涂布，溶剂属于挥发物，在加工后应全部挥发。然而，在实际生产与使用中，金属马口铁罐在保护内容物不受环境污染与影响的同时，其自身内侧表面涂层所含的各类物质又时刻向食品中进行着迁移，比如游离酚、游离甲醛及其他单体等，当迁移量积累到一定程度时就会危及食品安全，对人体健康构成威胁。因此有必要对马口铁涂层向食品中迁移的物质量进行检测。

测试方法：

蒸发残渣是检测包装在使用过程中，接触水、酸性物质、酒精类、油脂类等食品时可能析出的化学物质量的指标，模拟物一般采用蒸馏水、4%乙酸、20%或65%乙醇和正己烷。目前，国内外都有对包装向食品中迁移物的检测要求与标准的规定。例如，我国的GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》、GB 4805-1994《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准》、GB/T 5009.69-2008《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法》、美国的CFR21 PART 170-189、日本的食品卫生法等。

测试仪器：

济南兰光机电技术有限公司的ERT-01蒸发残渣恒重仪是专业的蒸发残渣检测仪器，适用于马口铁金属罐容器内层涂料蒸发残渣的检测。该设备采用自动升降机构设计和间歇称重测量方法，并在测量前称重器自动清零，保证了称重的准确性，有效降低了系统误差。ERT-01的测试精度可达0.3 mg，控温范围100 ~ 130℃，可在高温条件下直接称量，避免了冷却过程中各因素造成的影响。该仪器可以一次性测试1 ~ 8件试样，可将空白样品与涂料样品同时检测，既解决了空白试验耗费工时的问题，又使得空白试验与测试样品在同一条件下检测，增加了检测结果的准确性。

典型实例

试验样品：午餐肉罐头空罐（材料马口铁）。用肥皂水清洗罐内5次，再用自来水冲洗半分钟至没有肥皂泡沫，然后用蒸馏水清洗3次，晾干备用。

模拟液：因本次试验样品午餐肉的油脂含量较高，因此本次试验采用正己烷作为模拟液。

仪器设备：济南兰光机电技术有限公司ERT-01蒸发残渣恒重仪、常州诺基仪器有限公司超级恒温油槽。

准备工作：将ERT-01的试验杯用清水冲洗干净，擦拭晾干备用。

测试步骤：

首先进行空杯试验，将试验杯放入试验腔内，保持试验杯水平，用手将试验杯轻轻放到托盘上，关好玻璃密封门和外罩，称量ERT蒸发残渣恒重仪自带试验杯的重量。

然后，将250 mL正己烷模拟液倒入五个午餐肉罐头试样中。根据GB/T 5009.69-2008《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法》的规定，将装有正己烷的五个试样分别放于恒温油槽中在37℃的温度下加热2个小时。各取200 mL浸泡液分别倒入ERT-01的五个试验杯中。同时，分别取200 mL正己烷原液倒入三个试验杯作为空白试验。

将8个试验杯放入恒温油槽加热至水分蒸发掉大部分后，再将试验杯放入ERT-01的试验腔中。

设置试验温度为105℃，称重间隔为1小时。试验模式采用差值模式，差值量设定为0.3 mg，即两次称量的重量相差不大于0.3 mg时即认为样品已恒重。将装有正己烷原液的试验杯设置为参考杯，装有样品的试验杯设置为试验杯。开启试验，仪器自动进行烘干、称量并判定，当达到恒重时自动计算蒸发残渣量。经测试，本次样品的蒸发残渣量为16.324 mg/L。

结果判定：根据GB 4805-1994《食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准》的要求，正己烷（37℃，2 h）的蒸发残渣量不得超过30 mg/L，因此，本样品符合国家规定。

总结

采用Labthink兰光ERT-01蒸发残渣恒重仪可以精确测量马口铁罐头内层涂料的蒸发残渣量，能有效避免人工操作中带来的随机误差，提高了检测结果的准确性与再现性。八个试样同时独立测试的模式大大提高了检测效率，高温下直接称量的技术突破进一步保证了测试结果的准确性。马口铁罐头仅是中空容器的一个典型代表，其他如塑料瓶、果冻杯等进行蒸发残渣测试均可遵循此试验方法。了解更多Labthink兰光的检测设备与服务，您可登陆济南兰光公司网站查看设备的具体信息或致电咨询。Labthink兰光一直致力于为全球客户提供专业的检测服务与设备，期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。

奶粉主要采用袋装及罐装这两种形式，有些罐装奶粉内甚至先采用包装袋进行密封后再放入罐内。而袋装奶粉所使用的包装材料主要是塑料复合膜材质，既包括透明的塑料与塑料之间的复合膜，也包括含有铝箔层或镀铝膜层的塑料复合膜。上述塑料复合膜主要采用干式复合工艺生产的，即指胶黏剂处于干燥状态下对各层薄膜进行复合，是先在一种基材薄膜上均匀涂好用特殊有机溶剂溶解后的胶黏剂，经过烘道干燥，将胶黏剂中的溶剂全部烘干，在加热状态下将胶黏剂熔化，再将另一种基材薄膜与之贴合，然后经过冷却、熟化处理后生产出具有优良性能的塑料复合膜生产过程。

因塑料复合膜在制造与印刷过程中会引入树脂原料、油墨、胶黏剂、有机溶剂、添加剂等原料，而上述原料极易出现人为添加或制膜过程中高温氧化裂解产生的不溶性的有害物质，而这些不溶性的有害物质如何监控，则需要将复合膜分别浸泡在水、酸、酒、油的模拟溶液中一段时间后，测试浸泡液内“蒸发残渣”含量。蒸发残渣此项试验可及时防控上述物质迁移到食品内容物中，危害消费者健康。本文以含有铝箔层的奶粉包装用塑料复合膜（简称铝塑复合膜）为例，结合济南兰光机电最新研制的ERT-01蒸发残渣恒重测试仪，介绍蒸发残渣的详细测试过程及原理，为乳制品行业提供相关卫生性能指标监测的技术参考。

检测方法：

按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的“蒸发残渣”试验方法检测奶粉包装用塑料复合膜中蒸发残渣含量。

试验前需将试样在特定的温度下分别经由不同溶液（水、4%乙酸、65%乙醇、正己烷）浸泡2 h，将浸泡液分别放置在水浴上蒸干，于100℃左右的环境下干燥2 h后，冷却称重。该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。

本文将采用Labthink兰光公司自主研制的新型ERT-01蒸发残渣恒重仪结合上述标准对奶粉包装用铝塑复合膜样品的“蒸发残渣”指标性能的检测进行重点介绍。

1、试验仪器

ERT-01蒸发残渣恒重仪（Labthink兰光）：

l  可测试0 ~ 80 g残渣质量，测试精度0.3 mg；

l  控温范围100 ~ 130℃，控温精度±0.2℃；

l  热风循环风速0.2 m/s，试样容积0 ~ 200 mL；

l  单机八个试样独立测试及全自动试验过程，大大提高检测效率。

l  采用自动升降机构设计和间歇称重测量方法，有效降低系统误差；

l  试验腔热风循环系统，自动控温和排湿的独(分隔)特设计；

l  可在高温条件下直接进行称量，避免人为因素造成的影响，保证测试结果的准确性；

l  比例、模糊、差值三种试验模式，满足用户不同的测试需求；

l  搭配了具有人性化的操作界面和智能化数据处理功能的操作软件，可连接LystemTM实验室数据共享系统，统一管理试验结果和试验报告。

该仪器满足多种国家标准：GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008。可适用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、过氯乙烯树脂为原料制作的各种食具、容器及食品用包装薄膜、罐头或其他各种食品用工具、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的测定。

2. 试样的制备

按照试样的接触面积每平方厘米加2 mL的液体量倒入浸泡液。分别浸泡在以下四种溶液中：

水：60℃，浸泡2h；

乙酸(4%)：60℃，浸泡2h；

乙醇(65%)：室温，浸泡2h；

正己烷：室温，浸泡2h。

3. 试验条件

地点：济南兰光包装安全检测中心

试验条件：实验室环境

试验方法：蒸发残渣仪干燥、称重

4. 试验步骤

4.1 试验原理

试样经由不同的模拟液浸泡后，取一定数量的浸泡液，置于预先在高温烘箱中干燥至恒量的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于高温干燥后冷却称量，再继续干燥冷却称量，直至恒重。该质量减去空皿的质量即为蒸发残渣质量。蒸发残渣可有效表征包装材料中不溶性物质在使用过程中遇酸、酒、油等不同性质液体析出的总含量。

4.2 试验步骤

ERT-01蒸发残渣恒重仪可将原先需要水浴锅、烘箱、干燥器、电子天平等多款仪器共同完成的干燥、冷却、恒重等繁琐步骤转为由一台智能化检测仪器一次性完成，操作便捷，结果精确：

l  取试样正己烷浸泡液200 mL，分多次置于预先在100℃ ± 5℃干燥至恒量的50 mL玻璃蒸发皿中，在水浴上蒸干。

l  将蒸发残渣仪设置好试验参数，包括温度、称重间隔时间、试验模式等。

l  将蒸干后的蒸发皿放入蒸发残渣仪中，由仪器自行完成对蒸发皿的干燥、恒重称量。

l  同时将未加试样的空白浸泡液按照上述步骤同时进行干燥、恒重称量。

l  由仪器软件自行计算蒸发残渣质量及含量。

l  关闭软件程序与仪器电源。

l  按照上述步骤，分别测试水、乙醇、乙酸浸泡液中试样的蒸发残渣。

奶粉包装用铝塑复合膜样品在正己烷中的蒸发残渣含量分别为15.7 mg/L、14.9 mg/L，两次平行试验的检测结果的差值为算术平均值的5.2%，完(分隔)全满足不超过10%的精密度计算要求。而该样品在水、乙醇、乙酸浸泡液中蒸发残渣含量的平均值分别为7.4 mg/L、16.8 mg/L、10.2 mg/L，均能满足该项指标试验方法的精密度要求。

总结：

ERT-01蒸发残渣恒重仪既降低了以往蒸发残渣试验所需的多款仪器带来的资源浪费，也将以往干燥、冷却、恒重的繁杂试验过程简化，在保证便捷性的同时，也实现了更好的数据稳定性及精密度要求。在面对高频率监测包装材料卫生性能方面，蒸发残渣恒重仪可及时防止有害物质迁移到食品中，杜绝其危害消费者健康。奶粉包装用塑料复合膜仅是各种包装材料的典型代表，如其他复合膜、内壁涂料、容器等材质的蒸发残渣测试皆可采用此检测仪器进行验证。Labthink兰光一直致力于为全球客户提供专业、便捷、智能化的检测服务与设备，涉及包装材料阻隔性、物理机械强度、卫生性能等指标的测试，您可以登陆济南兰光公司网站查看具体产品信息或致电咨询。Labthink兰光期待与各行业中的用户增进技术交流与合作。

液态奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE为主要树脂原料，再加入黑、白色母料，采用共挤工艺吹制而成的复合膜，一般为三层或三层以上结构。液态奶黑白膜又分为阻隔类与非阻隔类，非阻隔类即不再添加任何具有较高阻隔性的树脂原料，而阻隔类的黑白膜会另外加入EVOH、PA等阻隔性树脂共挤成膜，高阻隔类的液态奶黑白膜在低温环境下的氧气透过率可达到2.0 cm3/(m2∙24h∙0.1MPa)。另外，为了获得良好柔韧性及热封口效果，有些种类的液态奶黑白膜会加入mLLDPE树脂。因此，鉴于PE类液态奶黑白膜可具有优异的阻隔性、热封性、避光性以及柔韧性，是目前液态奶生产行业广为采用的一种包装材料。

液态奶黑白膜多采用表面印刷工艺，即利用专用耐水耐高温的表印油墨印刷在黑白膜包装外表面，因此油墨层是直接暴露在外部。鉴于液态奶黑白膜的制造工艺及印刷工艺，树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留，而这些残留物质采用何种手段进行严格监控，则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》产品标准中规定了PE类液态奶黑白膜中相关卫生性能参考GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》，即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量，有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质，樶大程度的减轻因包装材料引起的液态奶污染。

检测方法：

液态奶黑白膜重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法，这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h，再按照不同的测试方法进行各指标的检测。

l  蒸发残渣：将试样分别经由不同溶液浸泡后，将浸泡液分别放置在水浴上蒸干，于100℃左右的环境下干燥2 h后，冷却称重。该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。

l  高锰酸钾消耗量：将浸泡后的试样，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过测定其高锰酸钾消耗量，再计算出可溶出有机物质的含量。该指标是表征包装材料中小分子有机物及制膜过程中高温分解的小分子有机物质的总含量。

l  重金属：将浸泡液中重金属（以铅计）与硫化钠作用后，在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅，再与铅标准溶液比较颜色，如不深于标准溶液，即为重金属含量符合标准。该指标表征包装材料中重金属，如铅、镉、汞等的含量。

l  脱色试验：上述四种浸泡液不得在浸泡时染有颜色，同时将沾有冷餐油、乙醇的棉花反复擦拭试样接触食品的部位100次，棉花上不得染有颜色。此指标表征包装材料中油墨在食品环境中向食品内容物的迁移程度。

本文将采用Labthink兰光公司自主研制的新型ERT-01蒸发残渣恒重仪结合上述标准对鲜牛奶黑白膜样品的“蒸发残渣”指标性能的检测进行重点介绍。

1、试验仪器

ERT-01蒸发残渣恒重仪（Labthink兰光），可测试0 ~ 80 g残渣质量，测试精度0.3 mg；控温范围100 ~ 130℃，控温精度±0.2℃；热风循环风速0.2 m/s，试样容积0 ~ 200 mL；单机八个试样独立测试及全自动试验过程，大大提高检测效率。采用自动升降机构设计和间歇称重测量方法，有效降低系统误差。试验腔热风循环系统，自动控温和排湿的独(分隔)特设计。设备可在高温条件下直接进行称量，避免人为因素造成的影响，保证测试结果的准确性。比例、模糊、差值三种试验模式，满足用户不同的测试需求。搭配了具有人性化的操作界面和智能化数据处理功能的操作软件，可连接LystemTM实验室数据共享系统，统一管理试验结果和试验报告。

该仪器满足多种国家标准：GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008。可适用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、过氯乙烯树脂为原料制作的各种食具、容器及食品用包装薄膜、罐头或其他各种食品用工具、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的测定。

2. 试样的制备

按照试样的接触面积每平方厘米加2 mL的液体量倒入浸泡液。分别浸泡在以下四种溶液中：

水：60℃，浸泡2h；乙酸(4%)：60℃，浸泡2h；乙醇(65%)：室温，浸泡2h；正己烷：室温，浸泡2h。

3. 试验条件

地点：济南兰光包装安全检测中心

试验条件：实验室环境

试验方法：水浴蒸干 + 蒸发残渣仪干燥、称重

4. 试验步骤

4.1 试验原理

试样经由特殊要求的溶液浸泡后，取一定数量的浸泡液，置于预先在高温烘箱中干燥至恒量的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于高温干燥后冷却称量，再干燥冷却称量，直至恒重。该质量减去空皿的质量即为蒸发残渣质量。

蒸发残渣是表征包装材料中人为添加以及制膜过程中高温氧化裂解产生的不溶性物质在使用过程中遇酸、酒、油等不同性质液体析出的总含量。

4.2 试验步骤

ERT-01蒸发残渣恒重仪可将繁琐的干燥、冷却、恒重等步骤转为由智能化设备一次性完成，仅采用这一台设备即可完成水浴锅、烘箱、干燥器三种仪器的工作，操作简单快捷：

l  取试样正己烷浸泡液200 mL，分多次置于预先在100℃ ± 5℃干燥至恒量的50 mL玻璃蒸发皿中，在水浴上蒸干。

l  将蒸发残渣仪设置好试验参数，包括温度、称重间隔时间、试验模式等。

l  将蒸干后的蒸发皿放入蒸发残渣仪中，由仪器自行完成对蒸发皿的干燥、恒重称量。

l  同时将未加试样的空白浸泡液按照上述步骤同时进行干燥、恒重称量。

l  由仪器软件自行计算蒸发残渣质量及含量。

l  关闭软件程序与仪器电源。

l  按照上述步骤，分别测试水、乙醇、乙酸浸泡液中试样的蒸发残渣。

鲜牛奶黑白膜在正己烷中的蒸发残渣含量分别为12.1 mg/L、12.6 mg/L，两次平行试验的检测结果的差值为算术平均值的4.0%，完(分隔)全满足不超过10%的精密度计算要求。

总结：

从本研究的试验过程及数据可以看出，ERT-01蒸发残渣仪在替代以往干燥、冷却、恒重的繁杂试验过程中，既能保证试验过程的便捷性，也可满足良好的数据稳定性及精密度。在面对高频率监测包装材料卫生性能方面，蒸发残渣仪可提供高效率、高准确性的检测过程，极力防止有害物质迁移到食品内容物中，杜绝其危害消费者健康。鲜牛奶黑白膜仅是各种包装材料的典型代表，其他如塑料复合膜、内壁涂料、容器等材质的蒸发残渣测试皆可采用此检测仪器进行验证。Labthink兰光一直致力于为全球客户提供专业、便捷、智能化的检测服务与设备，涉及包装材料阻隔性、机械性能强度等性能，您可以登陆济南兰光公司网站查看具体信息或致电咨询。Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。

关键词：液态奶、黑白膜、包装材料、卫生性能、蒸发残渣、高锰酸钾消耗量、重金属、蒸发残渣仪、干燥冷却、恒重

测试意义：

液态奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE为主要树脂原料，再加入黑、白色母料，采用共挤工艺吹制而成的复合膜，一般为三层或三层以上结构。液态奶黑白膜又分为阻隔类与非阻隔类，非阻隔类即不再添加任何具有较高阻隔性的树脂原料，而阻隔类的黑白膜会另外加入EVOH、PA等阻隔性树脂共挤成膜，高阻隔类的液态奶黑白膜在低温环境下的氧气透过率可达到2.0 cm3/(m2∙24h∙0.1MPa)。另外，为了获得良好柔韧性及热封口效果，有些种类的液态奶黑白膜会加入mLLDPE树脂。因此，鉴于PE类液态奶黑白膜可具有优异的阻隔性、热封性、避光性以及柔韧性，是目前液态奶生产行业广为采用的一种包装材料。

液态奶黑白膜多采用表面印刷工艺，即利用专用耐水耐高温的表印油墨印刷在黑白膜包装外表面，因此油墨层是直接暴露在外部。鉴于液态奶黑白膜的制造工艺及印刷工艺，树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留，而这些残留物质采用何种手段进行严格监控，则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》产品标准中规定了PE类液态奶黑白膜中相关卫生性能参考GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》，即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量，有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质，樶大程度的减轻因包装材料引起的液态奶污染。

检测方法：

液态奶黑白膜重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法，这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h，再按照不同的测试方法进行各指标的检测。

l  蒸发残渣：将试样分别经由不同溶液浸泡后，将浸泡液分别放置在水浴上蒸干，于100℃左右的环境下干燥2 h后，冷却称重。该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。

l  高锰酸钾消耗量：将浸泡后的试样，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过测定其高锰酸钾消耗量，再计算出可溶出有机物质的含量。该指标是表征包装材料中小分子有机物及制膜过程中高温分解的小分子有机物质的总含量。

l  重金属：将浸泡液中重金属（以铅计）与硫化钠作用后，在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅，再与铅标准溶液比较颜色，如不深于标准溶液，即为重金属含量符合标准。该指标表征包装材料中重金属，如铅、镉、汞等的含量。

l  脱色试验：上述四种浸泡液不得在浸泡时染有颜色，同时将沾有冷餐油、乙醇的棉花反复擦拭试样接触食品的部位100次，棉花上不得染有颜色。此指标表征包装材料中油墨在食品环境中向食品内容物的迁移程度。

本文将采用Labthink兰光公司自主研制的新型ERT-01蒸发残渣恒重仪结合上述标准对鲜牛奶黑白膜样品的“蒸发残渣”指标性能的检测进行重点介绍。

1、试验仪器

ERT-01蒸发残渣恒重仪（Labthink兰光），可测试0 ~ 80 g残渣质量，测试精度0.3 mg；控温范围100 ~ 130℃，控温精度±0.2℃；热风循环风速0.2 m/s，试样容积0 ~ 200 mL；单机八个试样独立测试及全自动试验过程，大大提高检测效率。采用自动升降机构设计和间歇称重测量方法，有效降低系统误差。试验腔热风循环系统，自动控温和排湿的独(分隔)特设计。设备可在高温条件下直接进行称量，避免人为因素造成的影响，保证测试结果的准确性。比例、模糊、差值三种试验模式，满足用户不同的测试需求。搭配了具有人性化的操作界面和智能化数据处理功能的操作软件，可连接LystemTM实验室数据共享系统，统一管理试验结果和试验报告。

该仪器满足多种国家标准：GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008。可适用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、过氯乙烯树脂为原料制作的各种食具、容器及食品用包装薄膜、罐头或其他各种食品用工具、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的测定。

2. 试样的制备

按照试样的接触面积每平方厘米加2 mL的液体量倒入浸泡液。分别浸泡在以下四种溶液中：

水：60℃，浸泡2h；乙酸(4%)：60℃，浸泡2h；乙醇(65%)：室温，浸泡2h；正己烷：室温，浸泡2h。

3. 试验条件

地点：济南兰光包装安全检测中心

试验条件：实验室环境

试验方法：水浴蒸干 + 蒸发残渣仪干燥、称重

4. 试验步骤

4.1 试验原理

试样经由特殊要求的溶液浸泡后，取一定数量的浸泡液，置于预先在高温烘箱中干燥至恒量的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于高温干燥后冷却称量，再干燥冷却称量，直至恒重。该质量减去空皿的质量即为蒸发残渣质量。

蒸发残渣是表征包装材料中人为添加以及制膜过程中高温氧化裂解产生的不溶性物质在使用过程中遇酸、酒、油等不同性质液体析出的总含量。

4.2 试验步骤

ERT-01蒸发残渣恒重仪可将繁琐的干燥、冷却、恒重等步骤转为由智能化设备一次性完成，仅采用这一台设备即可完成水浴锅、烘箱、干燥器三种仪器的工作，操作简单快捷：

l  取试样正己烷浸泡液200 mL，分多次置于预先在100℃ ± 5℃干燥至恒量的50 mL玻璃蒸发皿中，在水浴上蒸干。

l  将蒸发残渣仪设置好试验参数，包括温度、称重间隔时间、试验模式等。

l  将蒸干后的蒸发皿放入蒸发残渣仪中，由仪器自行完成对蒸发皿的干燥、恒重称量。

l  同时将未加试样的空白浸泡液按照上述步骤同时进行干燥、恒重称量。

l  由仪器软件自行计算蒸发残渣质量及含量。

l  关闭软件程序与仪器电源。

l  按照上述步骤，分别测试水、乙醇、乙酸浸泡液中试样的蒸发残渣。

鲜牛奶黑白膜在正己烷中的蒸发残渣含量分别为12.1 mg/L、12.6 mg/L，两次平行试验的检测结果的差值为算术平均值的4.0%，完(分隔)全满足不超过10%的精密度计算要求。

总结：

从本研究的试验过程及数据可以看出，ERT-01蒸发残渣仪在替代以往干燥、冷却、恒重的繁杂试验过程中，既能保证试验过程的便捷性，也可满足良好的数据稳定性及精密度。在面对高频率监测包装材料卫生性能方面，蒸发残渣仪可提供高效率、高准确性的检测过程，极力防止有害物质迁移到食品内容物中，杜绝其危害消费者健康。鲜牛奶黑白膜仅是各种包装材料的典型代表，其他如塑料复合膜、内壁涂料、容器等材质的蒸发残渣测试皆可采用此检测仪器进行验证。Labthink兰光一直致力于为全球客户提供专业、便捷、智能化的检测服务与设备，涉及包装材料阻隔性、机械性能强度等性能，您可以登陆济南兰光公司网站查看具体信息或致电咨询。Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。